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水性聚氨酯羟基组分的制备及其稳定性研究

2019-05-27

  采用聚丙二醇(N210)、2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、三羟甲基丙烷(TMP)为主要原料合成具有支化结构的水性聚氨酯羟基组分。探讨了工艺条件对羟基组分中—NCO含量的影响,采用红外光谱(IR)对产物进行了表征;用亚微观可视化反应装置测试了乳液粒径;用Stokes自由沉降速率方程求出了乳液的沉降速率。结果表明,适宜的工艺条件是反应温度为75℃,反应时间为4h;乳液的稳定性与DMPA和TMP的含量密切相关,随DMPA含量的增加乳液稳定性增加;当TMP的质量分数为0~4.7%时,其沉降速率为(0.041×10-13)~(2.124×10-13)m/s,乳液较稳定。

  随着世界工业的迅猛发展,致使环境污染越来越严重,已经到了影响经济持续发展的地步。在传统的涂料产品中使用大量的有机挥发物(VOC),在施工之后VOC挥发至大气中,造成大气污染。水性涂料由于以水为主要分散介质,代替了有机溶剂,而水资源丰富,价廉易得,不燃,优越性大。因此水性涂料研究开发的投入比其它环境友好型涂料品种的要大,也促进了它的发展[1,2]。水性聚氨酯涂料在水性涂料中占有很大的比重,是一种重要的涂料产品。因为它不仅具有水性涂料无污染的优点,同时还具有优异的耐候性和与溶剂型涂料相似的性能,是一种优良的环境友好型涂料。因此,备受国内外研究者的关注[3-6]。本文合成了具有交联结构的水性聚氨酯羟基组分,可用于配制性能优异的水性聚氨酯双组分涂料。

  聚丙二醇(N210):工业品,N2气氛下,100℃线-甲苯二异氰酸酯(TDI):分析纯,上海试剂一厂;二羟甲基丙酸(DMPA):广东华润涂料有限公司提供,100℃线h,置于干燥器中备用;三乙胺:分析纯,上海试剂一厂;三羟甲基丙烷(TMP):化学纯(CP),中国医药集团上?;约凉?,配成50%的丙酮溶液,4A分子筛保存使用;丙酮:分析纯,天津市东丽区天大化学试剂厂;多异氰酸酯固化剂,固含量为100%,

  在干燥氮气?;は?,将适量的N210、DMPA、TMP、丙酮加入装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的250mL四口烧瓶中,加热溶解完全后,待温度稳定在65℃,开始滴加TDI,1h滴完。升温到75℃反应4h后得到水性聚氨酯预聚体。降温至52℃后滴加三乙胺中和,再滴加去离子水乳化,减压脱去丙酮,制得带淡蓝色荧光的半透明水性聚氨酯羟基组分。合成反应步骤见图1。

  红外光谱(IR)用美国Nicolet公司FT-IR670型红外光谱仪测试。

  准确称取1.0g羟基组分置于锥形瓶中,用移液管移入10mL二正丁胺丁酯溶液(V二正丁胺∶V乙酸正丁酯=1∶5),轻轻摇动使其溶解混合均匀,静置20~30min,加入25mL无水乙醇摇匀,滴入几滴质量分数为0.1%的溴甲酚绿指示剂,用0.5mol/L的HCl标准溶液滴定至刚好变成黄色为终点,同时做空白试验。

  式中:V0为空白试验消耗HCl标准溶液的体积,mL;V1为试样消耗HCl标准溶液的体积,mL;CHCl为HCl标准溶液的浓度,mol/L;m为试样的质量,g。

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