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聚醚型水性固化剂合成最新研究

2019-05-31

  中石化巴陵石化公司环氧树脂事业部,对聚醚型水性环氧树脂固化剂的合成进行研究。他们采用多乙烯多胺与低分子质量环氧树脂反应,并在其中引入聚醚和环氧树脂CYD-128合成的CYD-128改性聚醚链段,合成聚醚型水性固化剂,实验表明工艺可行。对CYD-128改性聚醚合成过程中各影响因素进行了研究,并对聚醚水性固化剂固化性能进行了评价。最佳配方与工艺为:选择分子质量为1500的聚醚,环氧树脂与聚醚物质的量比为2:1,催化剂选用BF3(60℃时加入)。与现有文献中报道的固化物性能相比,水性固化剂固化环氧体系的的柔韧性和附着力有大幅提高,硬度、光泽度和强度改变不大。固化剂是影响双组分环氧涂料性能的关键因素之一,目前实际使用的水性环氧固化剂大多为它们的改性产物,包括酰胺化多胺、聚酰胺和环氧-多胺加成物。由于酰胺类固化剂固化后涂膜的耐水性和耐化学药品性较差,现在研究的水性环氧固化剂主要是封端的环氧一多胺类加成物。

  水性环氧树脂体系已经成为树脂行业研究的重点,作为水性环氧树脂体系的必要组分——水性环氧固化剂的研究开发也日趋重要?;费跬苛闲阅苡帕?,在防腐、工业地坪、建筑等领域得到了广泛的应用;但目前使用的环氧涂料主要为溶剂型涂料,近年来随着人们环保意识的不断提高,许多国家相继颁布了限制挥发性有机溶剂(VOC)的环保法规,涂料的水性化、无溶剂化和高固体分化已成为涂料发展的必然趋势。水性环氧树脂体系终于浮出水面。普通的水性环氧树脂涂料的涂膜的硬度较高,但柔韧性和抗冲击性均较差,该研究采用在固化剂中引入聚醚链段的方法改进了这些缺点。用多乙烯多胺、液体环氧树脂和CYD-128改性聚醚进行反应,合成ABA型端氨基环氧-胺加成物。然后通过环氧-胺加成,单环氧封端,酸化成盐的工艺,合成聚醚型水性固化剂。其主要原料包括——聚醚:分析纯;CYD-128:工业级;甲苯:分析纯;多乙烯多胺:工业级;单环氧化合物:工业级;冰醋酸:分析纯。反应机理/设计原理则是:引入柔性链共聚单元,调节刚性链的柔韧性。

  首先合成CYD-128改性聚醚,采用多乙烯多胺与低分子质量环氧树脂反应,并在其中引入聚醚和环氧树脂CYD-128,用合成的CYD-128改性聚醚链段合成聚醚型水性固化剂。然后步骤就是固化剂合成。测试方法包括——胺值测量:采用ASTMD2074-1966标准;凝胶色谱:GPC-8025/801柱,流动相为四氢呋喃,流量1mL/s,浓度0.1mg/mL;红外光谱:傅里叶红外光谱分析仪;漆膜性能测试:硬度,按GB/T1730-1993用QHQ-A型漆膜划痕硬度仪测定;光泽度,按原GB/T1743-1979(1989)用GZ-Ⅱ型光电光泽计测定;附着力,按GB/T1720-1997用QFZ-Ⅱ附着力实验仪测定;厚度,按GB/T13452.2-1992用磁性厚度测试仪测定。接下来又是CYD-128改性聚醚的制备:将聚醚与CYD-128按一定比例加人烧瓶中,通氮气,微加热,搅拌使之混合均匀。将催化剂溶于甲苯,置于恒压滴液漏斗中?;郝渭哟呋寥芤?,维持一段时间,然后减压蒸馏脱溶剂,出料即为聚醚合成物待用。最后是聚醚固化剂的合成,取CYD一128改性聚醚,CYD-128,多乙烯多胺按一定比例混合,置于四口烧瓶中,加热升至一定温度保温一定时间,制得胺封端的环氧树脂一胺加成物。

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